为研究大掺量钢渣微粉-水泥泡沫轻质土中孔隙结构与力学性能的关系,采用计算机断层扫描技术(X-CT)分析不同钢渣微粉掺量、水灰比、湿密度等级条件下泡沫轻质土孔结构特征参数的变化规律,并运用灰色关联方法分析孔结构特征参数与抗压强度之间的关系。研究结果表明:钢渣微粉掺量增加、湿密度等级降低都将导致孔隙率增大、球度值降低、孔径增大;球度值、孔径随水灰比增大而增大,孔隙率则与水灰比呈负相关关系;主要孔隙类型为球状孔隙且球度值与孔体积呈负相关关系;孔结构特征参数均与泡沫轻质土抗压强度关系紧密,其中孔隙率对强度影响最大,且孔径小于0.5 mm和0.5~1 mm之间的孔隙对抗压强度影响最大;孔隙形状中球状孔隙灰关联度最大,且越近似球状的孔隙对抗压强度影响越大。研究结果对钢渣废弃物资源化循环利用有一定借鉴意义。
泡沫轻质土因具有良好流动性、保温隔热性、轻质性、抗冻性等,广泛应用于建筑、道路工程等领域。钢渣的主要矿物成分包括硅酸二钙(C₂S)、硅酸三钙(C₃S)、铁铝酸四钙(C₄AF)等,具有水化活性,因而可以利用钢渣代替部分水泥配制胶凝材料制备泡沫轻质土。这既可提高固废利用率,又能减少水泥等传统胶凝材料的使用率。钢渣掺量对胶凝材料性能影响巨大,Saynbaatar等根据钢渣泡沫轻质土抗压强度的变化规律建议钢渣的适当添加范围为10%~20%,袁振等通过密度、干燥收缩和热工性能试验进一步确定最佳钢渣粉掺量为胶凝材料质量的20%。Wang等研究表明,钢渣降低了水泥的早期水化速率且钢渣掺量越大现象越明显。武伟娟等为避免钢渣水泥复合凝胶材料水化速率过于缓慢,得出钢渣最大掺量宜为30%。由于泡沫轻质土是多孔材料,孔结构是影响其宏观性能的重要因素。Zeng等发现当钢渣含量为30%时,钢渣泡沫轻质土的孔隙结构是合适的。Mehta等通过微观试验认为孔隙率与泡沫轻质土抗压强度呈负相关。Nambiar等的研究表明孔隙的体积、大小和间距对强度和密度均有影响。胡艳丽等分析了不同密度和水灰比的抗压强度与孔结构的关系。高志涵等与袁志颖等通过计算机断层扫描技术(X-CT)对不同密度泡沫轻质土的孔隙结构特征进行研究。金世伟等发现孔隙率、孔径大小、球度值与孔壁特征共同影响泡沫轻质土的性质。目前有关水泥-钢渣材料的研究中,钢渣微粉掺量大多在30%以下,利用多组分激发剂对钢渣微粉-水泥复合胶凝材料进行活性激发,提高钢渣微粉掺量,有助于其在实际工程中的应用与推广。综合已有研究发现,对钢渣泡沫轻质土孔结构研究时选取分析的孔结构特征参数较单一,且仅仅对孔结构进行了表征,并未探究其与性能间的相互影响关系。因此,为揭示泡沫轻质土内部孔隙结构对力学性能的影响,有必要从多特征参数角度对泡沫轻质土的孔隙结构进行探究。
本研究采用计算机断层扫描技术(X-CT),对不同水灰比、湿密度等级下钢渣掺量在50%、70%的大掺量钢渣微粉水泥泡沫轻质土进行扫描,并进行3D图形重建,无损测量计算其孔隙率、孔隙连通性、孔径分布、孔隙形态、孔隙球度与分布等孔结构特征参数,并分析不同影响因素对孔结构特征参数的影响规律,同时基于灰色关联方法定量分析孔结构特征参数与抗压强度的关联度,为工程应用提供有效参考。
1 实验
1.1 原材料
试验所用钢渣微粉来自河北省唐山市某钢铁厂。主要化学成分如表1所示,各项性能指标符合GB/T 20491-2017《用于水泥和混凝土中的钢渣粉》中的要求(见表2)。由图1可以看出,钢渣微粉主要矿物成分是C₂S、C₃S、Fe₂O₃和固溶体(RO相);水泥采用P·O 42.5普通硅酸盐水泥,来自天津某水泥厂;发泡剂采用天津市凯曼德工程技术有限公司生产复合类发泡剂,稀释倍数1∶50,实测泡沫密度为40kg/m³;激发剂采用多组分激发剂,由碳酸钠(掺量为3%)与三乙醇胺(掺量为0.08%)复合配制而成,碳酸钠与三乙醇胺均按照钢渣微粉质量百分比外掺。1.2 配合比
为探究钢渣微粉掺量、水灰比、湿密度对钢渣微粉-水泥泡沫轻质土性能的影响规律,采用单因素试验方法,选择其中一个因素作为变量,固定其他因素不变。选择不同钢渣微粉掺量(50%、70%,质量分数)、不同施工湿密度(600 kg/m³、800 kg/m³)、不同水灰比(0.60、0.70)作为试验组进行性能试验。各组泡沫轻质土配合比设计见表3。将制得的新拌浆体浇筑至提前刷好油的100 mm×100 mm×100 mm试模中,用刮刀沿着试模表面刮平。试模表面覆盖保鲜膜成型后拆模,标准养护至规定龄期,用于抗压强度与X-CT测试。
泡沫轻质土抗压强度测定参考GB/T 17671-2021《水泥胶砂强度检验方法(ISO)》进行。将抗折试验完成后的半截试件进行抗压强度试验,试件受压面为棱柱体试件侧面。以(2400±200)N/s的速度均匀加荷直至破坏。抗压强度按式(1)计算。
X-CT测试采用GE Phoenix V|tome|X S240设备进行。将各组钢渣微粉-水泥泡沫轻质土试件固定于样品台,对试件进行扫描,试验中样品台的旋转角度为360°,扫描张数为1200;体素分辨率为79.9 μm。采集断层扫描数据,单件样品测试时间约为35 min。
2 不同影响因素下孔隙结构特征变化分析
2.1 孔隙率及连通状态
利用钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔隙、固体骨架等不同组分间密度差异导致对X射线能量吸收程度不同这一特性,扫描试件可得到不同灰度值的图像信息。浆体灰度值较高,孔隙的灰度值较低,通过阈值在不破坏图像细节的基础上划分出孔隙与水泥基质,并根据扫描数据重构三维多孔模型(见图2)。将钢渣微粉水泥泡沫轻质土中开口、闭孔孔隙分割、等效为单个球体,球体直径为各孔隙孔径等效直径,喉道等效为棍棒模型连接等效球体,棍棒粗细根据喉道等效半径来定义,喉道等效半径越大,棍棒状就越粗。图3为孔隙等效后三维球棍模型,使用VG Studio Max可视化软件对内部孔隙进行识别,得到各试件内部孔隙率值(见表4)。 通过电镜扫描试验将FC1、FC2、FC3、FC4试件局部放大100倍后观察孔隙形貌(见图4)。结合图2~4及表4所示结果,对比FC1与FC2可以得出,钢渣微粉掺量较高时,孔隙率也较大,原因是钢渣微粉的掺加替代了原有的水泥掺量,导致浆体中Ca(OH)₂含量降低,二次水化反应程度降低,钙矾石和C-S-H凝胶生成量较少,浆体的均匀性和密实度降低,泡沫容易破裂融合,导致孔隙率增大。连通孔隙占比由55.78%(FC1)提高至68.44%(FC2),这是因为钢渣微粉掺量过多会导致部分泡沫破坏融合形成连通孔,增大了孔隙率。 由表4可见,当水灰比为0.6时,孔隙率增至47.84%,连通孔隙占比增至56.22%,孔隙体积增加,大孔数量增多。这是由于水灰比过低时流动度较低,浆体过于粘稠,泡沫在浆体中受到挤压破裂导致孔隙率增加,而且随着孔隙率的增加,试件内部封闭孔隙也增多,当增加到一定程度时,试件内部封闭孔隙相互连接形成连通孔隙,使得试件内部连通孔隙逐渐增加,固相的体积占比减小。对比表4中试件FC1、FC4孔隙率变化,湿密度等级为800 kg/m³时,孔隙率与连通孔隙占比均相较FC4出现明显的降低,且孔隙较小,分布较为均匀。这是因为湿密度增加,整个体系中胶凝材料用量随之增加,泡沫轻质土土体内部结构越密实,孔壁越完整且坚实,气孔数目和孔径也越小,固相体积占比增加。
2.2 孔径分布
孔径分布是指材料中存在的各级孔径按数量计算的百分率。根据X-CT扫描试验数据,可得四组试件不同大小孔径数量(见图5)。将孔径划分六级,由一级至六级分别为0~0.5 mm、0.5~1 mm、1~1.5 mm、1.5~2 mm、2~2.5 mm、2.5 mm以上,测得孔径分布如表5所示。
由表5可知,四组试件孔径分布整体趋势为小孔径多,大孔径小,呈逐渐降低趋势,其中0.5 mm以下孔隙占比最多。相较于50%掺量试件,钢渣微粉掺量70%试件孔径小于1 mm的占比下降了4.67%,其余孔径占比则均有不同程度的提升,说明钢渣微粉掺量增加时,孔径分布由小孔径逐渐向大孔径发生迁移,原因在于泡沫之间发生相互融合的数量增多,导致大孔径数量增加。相关研究表明大孔径孔隙数量增多、分布不均匀,都会导致力学性能的降低。水灰比由0.7降低至0.6时,小于0.5 mm的孔径分布占比下降了2%,大于0.5 mm的孔径分布占比开始增加。此时水泥浆体较为粘稠,相同用量的发泡剂产生的泡沫需要克服的阻力增大,产生的泡沫倾向于向小尺寸方向发展,但小泡沫液膜密度过大,在重力作用下泡沫液膜间的液相发生向下运动,液膜变薄韧性不足,导致小气泡内气体在压力差作用下进入大气泡中,小气泡消失。最终产生的孔孔径趋于大尺寸。
湿密度等级由600 kg/m³上升至800 kg/m³时,孔径分布占比在0~0.5 mm、0.5~1 mm的范围内增加,孔径超过1 mm的占比下降,即湿密度较高时,孔径由大尺寸逐渐向小尺寸转变。这是由于水胶比和钢渣微粉相同时,湿密度等级的增加相当于泡沫掺量减少,孔隙率下降,料浆体积增大,能更好地包裹泡沫形成气泡,气泡在料浆中稳定性较高,合并情况减少,孔径减小。对孔径分布相对频率进行累积,得到孔径累积分布图(见图6)。通过累积分布图的陡峭程度可以反映钢渣微粉-水泥泡沫轻质土气孔的整体分布情况。用参数D90表示钢渣微粉-水泥泡沫轻质土的累积孔径达到90%时所对应的孔径,其物理意义为孔径小于该孔径的气孔数量占气孔总数90%。FC1、FC2、FC3、FC4在D90处的孔径分别为0.97 mm、1.12 mm、1.17 mm、1.40 mm。FC2和FC4试件的曲线分别是最缓和最陡的,这意味着它们的孔径分布分别是最均匀和最分散的。
对累积曲线最陡的试件FC4与最缓的试件FC2进行SEM试验测试,分别放大1000、5000倍,观察试件的微观形貌(见图7)。由图7a、c可以明显看到,放大1000倍后,FC4试件孔结构完整,孔隙大小均匀,孔壁有足够厚度支撑整个骨架。FC2试件孔结构大小不均匀,存在多个孔洞使得孔隙发生连通,孔壁较薄,必然导致整个结构体系不稳定,在力学性能上体现出抗压强度较差。图7b、d显示两组试件孔壁上均有生成的水化产物Ca(OH)₂、钙矾石、C-S-H凝胶等,但FC2试件生成的水化产物较为松散,没有形成足够的支撑,这必然导致材料性能的下降,而FC4试件孔壁上有大量C-S-H凝胶将钙矾石、Ca(OH)₂裹覆形成完整的空间结构,在宏观性能上表现出较高的抗压强度。孔隙形态对泡沫轻质土性能影响重大,通过定义平整度指数和伸长指数可量化分析钢渣微粉掺量、水灰比、湿密度等级对孔隙形态的影响。平整度指数(S/I)定义为孔隙厚度与宽度的比值,伸长指数(I/L)定义为孔隙宽度与长度的比值。根据平整度指数与伸长指数将钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔隙分为四种类型:①片状(S/I<0.67,I/L<0.67)、②杆状(S/I>0.67,I/L<0.67)、③饼状(S/I<0.67,I/L>0.67)、④球状(S/I>0.67,I/L>0.67)。图8为四组试件孔隙形态Zingg图,图9为孔隙类型分布占比。由图8可以看出,每组试件中都包含有大量的四类孔隙。对比图8a、b可知,随着钢渣微粉掺量的降低,孔隙形态分布由饼状与片状向球状与杆状迁移。由图8a、d则可见,随着湿密度的增加,孔隙形态分布逐渐向球状靠拢。由图9可知,各试件中孔隙分布按形状占比大小排序为球状、杆状、饼状、片状,其中主要孔隙类型均为球状孔隙,分别占孔隙数量的59.93%、53.65%、57.81%、68.95%。为进一步分析不同影响因素下泡沫轻质土孔隙形态,可通过定义球度值对孔隙形态进行进一步表征。球度值为孔隙表面积与孔体积对应的球体表面积之比,球度值越接近1,孔隙越接近球状。球度值的计算公式为 
将球度值分为0~0.4、0.4~0.6、0.6~0.8、0.8~1.0共四级,并求得FC1、FC2、FC3、FC4试验组中各级球度值占比(见图10)。 由图10可知,即使在不同影响因素下,钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔隙的球度值仍绝大多数分布在0.6~0.8范围内,0~0.4范围内占比均不超过3%,这表明钢渣微粉-水泥泡沫轻质土内部原生初始孔隙多为规则的球型空隙。对比FC1、FC2试验组发现,FC2组在0.6~0.8、0.8~1范围内的球度值占比相比FC1组分别下降了1.42%和1.89%。这是由于钢渣微粉掺量较高,水泥浆体流动性降低,泡沫不能均匀分散在浆体中,相互聚集融合破裂后形成的孔隙发生变形,孔形状发生变形。对比FC1、FC3试验组可知,水灰比由0.7降低至0.6时,球度值在0.6~0.8、0.8~1范围内的分布占比下降,而在0~0.4、0.4~0.6范围内的占比略有增加,表明水灰比较低时,非球形孔隙较多,这是由于此时泡沫与水泥浆体不容易均匀混合,浆体粘稠度提高,搅拌过程中泡沫受到浆体的摩擦阻力增大,从而发生变形。对比FC1、FC4试验组可知,湿密度等级由600 kg/m³增加至800 kg/m³时,球度值占比在0.6~0.8、0.8~1范围内增大,在0~0.4、0.4~0.6范围内减小,说明湿密度较大的试件,其孔隙球度值整体趋向于在球度值更大的范围内分布。这是因为在低密度泡沫轻质土中,泡沫掺量的增加,泡沫轻质土在成型过程中导致更多的气泡发生了接触融合,形成了大孔隙,受到挤压发生变形。高密度试样中孔隙球度值较好,说明试样中更多的孔隙能保留气泡的原始外形。图11为孔隙球度值与体积关系散点图。由图11可看出,钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔隙球度值与孔体积之间存在明显的负相关关系,孔体积较大的孔隙,其球度值也较低。这是因为孔隙越大,与浆体的接触面积越大,受力后越容易发生变形。
图12为孔隙球度值与体积箱型图。由于各试件中的孔隙数量庞大,分析某个球度范围下的孔隙体积分布时,采用箱型图能较好反映显示数据集的集中趋势、偏度和散布,易于得出孔隙球度值与体积的关系。图中分布在±1.5 IQR(Interquartile range,四分位距)以外的值为异常值。由图12可知:孔隙球度值在0.3~0.7之间时,孔隙空间分布范围最广。
由图12a、b可以看出,同一球度值范围内,随着钢渣微粉掺量的增加,孔隙体积整体向上偏移,说明材料内部孔隙增大,孔隙率增加。由图12a、c可知,随着水灰比由0.7降低到0.6,同一球度值下,孔隙体积大小同样向上偏移。对比图12a、d可知,随着湿密度等级增加,同一球度值下的孔隙体积大小开始向下移动,说明孔隙变小,孔隙率也随着降低。
3 基于灰色理论的孔结构与抗压强度关联度分析
3.1 孔结构特征参数及强度汇总
表6所示为不同钢渣微粉掺量、水灰比、湿密度等级条件下泡沫轻质土抗压强度的测试结果,孔结构特征参数汇总如表7所示。3.2 孔结构与抗压强度关联性分析
采用基于熵权的灰色关联分析法评估大掺量钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔隙大小、分布、形态等与其力学性能的关联性。计算步骤如下:
(1)建立基本参数序列
为消除参考数列与比较数列间的量纲影响,需对表7中试验数据进行无量纲化均值化处理,根据式(5)进行计算。(3)根据式(6)计算相关因素数列与特征数列对应元素的绝对值差。
(4)根据式(7)确定绝对值差的最大值和最小值。
计算得到大掺量钢渣微粉-水泥泡沫轻质土各孔结构特征参数与抗压强度之间灰关联熵与关联度结果如表8所示。为便于分析孔结构参数与钢渣微粉-水泥泡沫轻质土抗压强度关系,将表进一步细化,把孔结构特征参数分成孔隙特征、孔径分布、孔隙形态、球度值分布四类进行分析。由表8可知所有孔结构特征参数与抗压强度的灰关联度均在0.95以上,部分孔结构特征参数的灰关联度甚至达到了0.99,充分说明孔结构与其强度的密切联系。孔隙特征各参数与28d抗压强度灰关联度排序为:孔隙率>总孔体积>总孔面积,其中孔隙率对抗压强度的影响较大,灰色关联度为0.974472。结合抗压强度试验结果可知,孔隙率越小,内部气孔越少且分散,促使应力分散作用于水泥基质,表现为承载能力的显著增强。孔隙率越大,内部气孔分布更加密集,把水泥基质分割成较薄的抗压面,致使抗压强度急剧下降。因此,在制备钢渣微粉-水泥泡沫轻质土时可以通过降低钢渣微粉掺量,提高湿密度等级,选取适当的水灰比来降低孔隙率。以此获得宏观力学性能优异的钢渣微粉-水泥泡沫轻质土。
孔径分布与28d抗压强度的灰关联度由大至小排序为:0.5~1mm,小于0.5mm,1.0~1.5mm,1.5~2.0mm,2.0~2.5mm,大于2.5mm,与泡沫轻质土强度联系最为紧密的孔隙孔径主要分布在0.5~1mm和小于0.5mm两个区间内灰关联度分别为0.986866和0.984682。孔径分布灰关联度基本与孔径大小成反比关系,这主要是因为气孔尺寸越大,承受单位面积力荷载的基体有效截面面积就会越小,导致相同的荷载下,大孔径泡沫轻质土被压坏,且强度低于孔径分布较小的钢渣微粉-水泥泡沫轻质土。因此,可通过优先增加孔径在0.5~1mm分布范围内的孔径数量,其次增加小于0.5mm分布范围的孔隙数量来达到提高钢渣微粉-水泥泡沫轻质土的抗压强度的目的。
孔隙形态与28 d抗压强度灰关联度由大至小排序为:球状,杆状,饼状,片状,其中球状孔隙对抗压强度影响最大,灰色关联度为0.988884。由表12也可以看出,与28d抗压强度联系最紧密的孔隙球度值主要分布在0.6~0.8和0.8~1两个区间内,灰色关联度分别为0.990456、0.973404,说明孔隙形状越近似球状的,孔隙对抗压强度影响较大,结合抗压强度试验结果也发现,越近似球形其强度越高。
(1)大掺量钢渣微粉-水泥泡沫轻质土孔结构特征参数均与28d抗压强度有良好的相关性。其中孔隙率对抗压强度影响最大,且二者呈负相关关系。随着钢渣微粉掺量的增加,孔隙率也随之提高,水灰比过低也将导致孔隙增多,而随湿密度增加,孔隙率也随之降低。
(2)孔径分布整体趋势由小孔径至大孔径逐渐降低且0.5mm以下的孔径分布占比最多。对抗压强度影响较大的孔隙孔径分布主要在小于1mm内。钢渣微粉掺量由50%增加至70%时,试件的孔径分布由小孔径逐渐向大孔径发生迁移;水灰比由0.6增加至0.7时,孔径在0~0.5mm范围内占比降低;湿密度等级由600kg/m³上升至800kg/m³时,孔径由大尺寸逐渐向小尺寸孔径转变。
(3)孔隙形状均以球状为主,球度值绝大多数分布在0.6~0.8范围内。球状孔隙对抗压强度影响最大且球度值在0.6~1之间的孔隙与抗压强度灰关联度较高。随着钢渣微粉掺量的降低,孔隙形态分布由饼状与片状向球状与杆状迁移。水灰比降低,球形孔隙减少。湿密度增加则会导致孔隙形态分布逐渐向球状靠拢。此外,孔隙球度值与孔体积之间呈明显的负相关关系。
来源|《材料导报》
作者|张彩利,王怀毅,王犇,于焱龙,张崇僖